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使用光電直讀光譜儀是出現(xiàn)誤差的主要因素
點(diǎn)擊次數(shù):524 更新時(shí)間:2022-03-17
大多數(shù)的光電直讀光譜儀都應(yīng)用在冶煉或鑄造工藝的爐前分析方面,要想得到一個(gè)準(zhǔn)確的分析結(jié)果,除了光譜儀本身性能好以外,正確使用、操作、維護(hù)和管理儀器,才能充分發(fā)揮它的作用,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
分析過(guò)程中產(chǎn)生誤差是難免的。誤差來(lái)源很多,就光電光譜分析來(lái)講,除了標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的成分不均勻,組織狀況不一致外,光譜的性能不穩(wěn)定和樣品表面處理不當(dāng),以及氬氣純度不夠都會(huì)產(chǎn)生誤差。所以對(duì)每一位分析者來(lái)講,了解產(chǎn)生誤差的原因以及進(jìn)一步研究消除誤差的方法是非常重要的。
激發(fā)光源是光電光譜儀中一個(gè)極為重要的組成部分,它的作用是給分析試樣提供蒸發(fā)、原子化或激發(fā)的能量。在光譜分析時(shí)試樣的蒸發(fā)、原子化或激發(fā)之間沒(méi)有明顯界限,這些過(guò)程式幾乎是同時(shí)進(jìn)行。
而這一系列過(guò)程均直接影響到分析結(jié)果。樣品中組分析元素的蒸發(fā)、離解、激發(fā)、電離、譜線的發(fā)射以及光譜線的強(qiáng)度除了與試樣成分的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、原子量、化學(xué)反應(yīng)、化合物的離解能、元素的電離能、激發(fā)能、原子(離子)的能級(jí)物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)以外,還跟所使用的光源特性密切相關(guān)。
不同的激發(fā)光源對(duì)各類樣品、各種元素具有不同的蒸發(fā)行為和激發(fā)能量,因此要根據(jù)不同的分析對(duì)象,選擇具有相應(yīng)特性的激發(fā)光源。
檢測(cè)分析誤差總是存在的,重要是要正確的對(duì)待它,消除它。對(duì)于光電光譜分析來(lái)說(shuō),誤差的產(chǎn)生主要是來(lái)自以下五個(gè)方面因素的變化:
人:操作者的質(zhì)量意識(shí),技術(shù)水平,熟練程度及身體素質(zhì)。
設(shè)備:設(shè)備維護(hù)是至關(guān)重要的,光源的性能及再現(xiàn)性,氬氣系統(tǒng)的穩(wěn)定程度,試樣加工設(shè)備及其保養(yǎng)狀況。
試樣:待測(cè)試樣成分的均勻性,代表性,熱處理狀態(tài)及組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)試樣和控制試樣成分的均勻性,成分含量標(biāo)準(zhǔn)值的可靠性,組織結(jié)構(gòu)的同一性。磨制樣品的方法及其效果都是關(guān)鍵。
分析方法:校準(zhǔn)曲線的制作及其擬合程度,標(biāo)準(zhǔn)化的過(guò)程及其效果,控樣的選擇及定值都要嚴(yán)格操作。
環(huán)境:控制好分析室的溫度、濕度、電磁干擾和清潔條件等。有了一個(gè)穩(wěn)定的操作環(huán)境,儀器的穩(wěn)定性才會(huì)好。